Дайджест - промышленная безопасность. Пошаговая инструкция работы на ректификационной и бражной колонне Аналогичные главы в дргуих документах

Теоретические основы перегонки и ректификации

Перегонка – это процесс разделения однородных смесей жидкостей по признаку их летучести. Лету­чими называют жидкости, давление насыщенных паров над которыми су­щественно отличается от нуля при обычных температурах.

В основе теории перегонки лежат представления о жидких растворах и образовании смеси паров над ними. При кипении смесей летучих веществ пары жидкостей обогащаются более летучим компонентом. При частичной конденсации таких паров они разделяются на паровую фазу и жидкость (флегму). При температуре перегонки более летучая жидкость кипит, а менее летучая жидкость испаряется без кипения. Такие смеси называются раздельнокипящими. В идеальных растворах такое положение реализуется при любых концентрациях.

В неидеальных растворах существуют области концентраций, в которых оба компонента бинарной смеси кипят одновременно. Это так называемые области азеотропии или области нераздельнокипящих жидкостей. Здесь концентрации жидкой и паровой фаз бинарных смесей одинаковы, и потому при их перегонке повысить концентрацию жидкой фазы невозможно.

Сложная перегонка , или ректификация – это многократная перегонка дистиллята. Применяется для повышения эффективности простой перегонки. Осуществляется в тарелочных или насадочных колоннах. Для успешного разделения флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара, движущегося вверх, можно использовать любые контактные элементы, увеличивающие площадь и эффективность их взаимодействия. В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется физической тарелкой (ФТ).

Сложные ректификационные колонны.

Если исходную сырьевую смесь нужно разделить на несколько компонентов или фракций, то нужно использовать несколько последовательно соединенных простых колонн.

Технологическая схема получается достаточно громоздкой, а установка – металлоемкой. Поэтому для разделения многокомпонентной смеси целесообразно использовать сложные ректификационные колонны. Они представляют собой тарельчатые аппараты, работающие совместно с отпарной колонной (стриппингами). Стриппинговая секция представляет собой колонны малого диаметра, установленные одна на другую и объединенные в общем, корпусе. Стриппинговые, также как и основные колонны, снабжены тарелками. Помимо верхнего и нижнего продукта, по высоте колонны, отбирают ряд боковых фракций (погонов). Эти фракции отправляются в соответствующую секцию стриппинговой колонны, где делятся на две части. Верхний продукт, при этом, возвращается в основную колонну в качестве бокового орошения, нижний продукт является целевой боковой фракцией. Использование стриппингов позволяет отбирать несколько фракций по высоте колонны, которые являются целевыми наряду с верхним и нижним продуктом, уходящим из ректификационной колонны. Колонны данного типа широко используют в нефтепереработке для получения из нефти топливных фракций. Конструктивное оформление может быть различно, в зависимости от целевых продуктов.

Основными эксплуатационными параметрами являются давление и температура. Давление прямо пропорционально температуре и рост давления будет связан с повышением температуры в колонне. Для предотвращения аварийной основной ситуации для колонных аппаратов

(Разгерметизация с взрывом) необходимо поддерживать температурный режим в колонне, чтобы избежать роста давления. Температурный режим поддерживается в соответствии с нормами технологического режима, которые отмечены в технологическом регламенте. Поддержание необходимого температурного режима обеспечивается путем подогрева куба колонны и снятием тепла верхней части колонны. Варьировать температуру верха и низа можно путем изменения количества и температуры соответствующих потоков. Для поддержания необходимой температуры в колонне аппарат покрывают слоем тепло изоляции. Тепло изоляционный материал должен обладать малой теплопроводностью, должен быть стойким к высоким температурам среды и стойким к колебаниям окружающей среды и не должен разрушаться в процессе эксплуатации. Материал не должен быть гигроскопичным, чтобы предотвратить возможность коррозии стенки корпуса. Толщина слоя изоляции рассчитывается в зависимости от температуры среды и свойств изоляционного материала. При проведении ремонта тепловая изоляция осматривается для обнаружения повреждений. Это могут быть трещины, сколы, разрывы элементов изоляции и т.д. Наиболее часто повреждение изоляции происходит в месте установки штуцеров, люков, кронштейнов, площадок. Обнаруженные дефекты во время ремонта должны быть устранены. Не реже одного раза в квартал необходимо производить температурные замеры на внешней поверхности изоляции. Если температура ниже допустимой, то необходимо провести капитальный ремонт изоляции.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.

Мы предлагаем лабораторные ректификационные колонны из стекла или нержавеющие стали (возможно смешанное исполнение). Стеклянные ректификационные колонны собираются на базе немецкого боросиликатного стекла LENZ (каталог стекла можно загрузить с нашего стайта - см. раздел КАТАЛОГИ). Мы предлагаем готовые решения, которые могут быть модифицированы с учетом пожеланий заказчика.

В ректификационной колонне осуществляется постоянный массо- и теплообмен между восходящими парами и нисходящим конденсатом. За счёт такого контакта можно получить продукт высокой чистоты, свободный от примесей. Лабораторные ректификацонные колонны, как правило, собирают на базе боросиликатного стекла (до 10 л). Полупромышленные ректификационные колонны делают из нержавеющей стали и специальных сплавов.

Лабораторные ректификацонные колонны имеют испарительную ёмкость (куб) сферической формы от 1 л до 10 л. Длина самой колонны лимитируется высотой потолка, может состоять из нескольких секций и иметь отбор продукта с нескольких тарелок. Колонна имеет зеркальную вакуумную рубашку, что обеспечивает термоизоляцию содержимого. По умолчанию предлагаются колонны насыпного типа, лабораторные колонны тарельчатого типа поставляются редко из-за более высокой стоимости и меньшей эффективности.

В качестве насадки мы предлагаем стеклянные кольца Рашига или спирально-призматическую стальную насадку. Металлическая насадка более эффективна из-за большой поверхности контакта, но если необходимо исключить контакт продукта с металлом, используют стеклянные кольца Рашига.

Управление потоком флегмы проводится вручную, в этом случае пользователь настраивает степень открытия клапана отвода флегмы так, чтобы он захлёбывался и часть флегмы возвращалась в колонну. При комплектации колонны флегмоделителем с пневмо- или электроклапаном работу колонны можно задавать через контроллер. В этом случае оператору достаточно задать флегмовое число, и контроллер откроет/закроет клапан в нужное время.

Ректификационную колонну можно установить на химическом реакторе перед конденсатором. В этом случае можно провести сразу синтез и отгонку растворителя (или продукта) с очисткой.

Главное условие безопасной эксплуатации ректификационных колонн заключается в обеспечении их герметичности. Причиной нарушения герметичности колонн может явиться повышение давления в аппарате выше допустимых норм, коррозия и эрозия корпуса, различные механические повреждения. Повышение давления может иметь место при перегрузке колонны разделяемой смесью, увеличении температуры в кубе колонны, забивке отверстий в распределительных устройствах.[ ...]

Чтобы не допустить повышения давления в колонне, тщательно контролируют количество и состав разделяемой смеси, температуру по высоте аппарата. При этом температура верха колонны поддерживается регулятором, меняющим подачу орошения. Для того чтобы избежать «захлебывания» колонны при увеличении расхода продукта, необходимо следить, чтобы колпачковые тарелки были установлены строго горизонтально, а количество и диаметр переливных устройств на тарелках соответствовали бы производительности аппарата. Для устранения возможности прорыва газа в колонну, патрубок нижней тарелки опускают ниже уровня жидкости в кубе колонны.[ ...]

Особенного внимания требует эксплуатация ситчатых тарелок, так как они легко забиваются осадками, например смолами, образующимися в процессе переработки.[ ...]

На случай чрезмерного повышения давления колонны оборудуют системой защитной автоблокировки, обратными клапанами на линии подачи сырья и реагентов и предохранительными клапанами, сбрасывающими избыточное количество паров на факел. При этом на отводных линиях, идущих от предохранительных клапанов, устанавливаются огнепреградители.[ ...]

Очень опасно резкое повышение давления в колонне при попадании в нее воды. Вскипание воды в колонне вызывает настолько быстрое повышение давления, что предохранительные клапаны не успевают сработать, и может произойти разрыв аппарата. Чтобы исключить попадание воды в ректификационную колонну, необходимо: следить за тем, чтобы сырье и орошение не содержали воды; перед подачей в куб колонны острого водяного пара обязательно полностью удалять конденсат из подводящего паропровода; периодически проверять отсутствие трещин и повреждений на трубках подогревателя куба колонны и в оросительных холодильниках.[ ...]

Большую опасность представляет нарушение герметичности колонн, работающих под вакуумом. В этом случае происходит подсос воздуха в колонну, и взрывоопасная смесь образуется непосредственно в самом аппарате. К герметичности вакуумных колонн предъявляются повышенные требования, в частности используются фланцевые соединения типа «шип - паз», производится анализ отсасываемых паров на содержание кислорода, предусматривается гашение вакуума с помощью инертных газов (азота).[ ...]

Безопасность работы вакуумных колонн во многом определяется полнотой конденсации паров нефтепродуктов, отсасываемых с воздухом. Конденсация паров нефтепродуктов происходит обычно в барометрическом конденсаторе. При неполной конденсации часть продуктов через эжекционные устройства попадает в канализацию, а при использовании сухих механических вакуум-насосов выбрасывается в атмосферу, загрязняя ее. Поэтому выбросы ва-кумм-насосов, а также вода, сливаемая в канализацию из барометрических конденсаторов, подвергаются предварительной очистке.[ ...]

Для свободного стока воды по барометрической трубе барометрического конденсатора ее высота должна быть не менее 10,5-11 м, тогда вес воды, находящейся в трубе, полностью уравновешивает силу атмосферного давления, и вода свободно сливается в колодец, оборудованный гидравлическим затвором. Гидравлический затвор, имеющий обычно высоту 0,6-0,8 м, устраняет опасность засоса воздуха в колонну через барометрическую трубу. Приток воды в барометрический конденсатор регулируется таким образом, чтобы вода, сливаемая по сточной трубе в колодец, имела температуру не более 30-35 °С и не содержала нефтепродуктов. При повышении расхода воды она не успевает сойти в колодец, ее уровень повышается, и вода заполняет нижнюю часть конденсатора, нарушая его работу. Кроме того, через шлемовую трубу вода может попасть на верхние тарелки ректификационной колонны и нарушить ее режим.[ ...]

При поступлении продукта в колонну происходит истирание ее стенок. Поэтому в месте ввода продукта устанавливают защитную, сменную по мере разрушения «улитку», направляющую поток к центру колонны по спирали.[ ...]

Ректификационные колонны имеют значительный вес, приходящийся на сравнительно небольшую опорную поверхность, поэтому их устанавливают на массивных кольцевых опорах, снабженных ребрами жесткости и соединяемых с фундаментом анкерными болтами. Для проведения ремонтных работ внутри колонны ее оборудуют люками-лазами диаметром не менее 0,45 м. Для удобства работы на каждые 4-5 тарелок устраивается один люк. Чтобы облегчить открывание крышек люков и предотвратить возможность их падения с высоты, крышки люков устраивают на шарнирах (петлях).[ ...]

Аналогичные главы в дргуих документах: